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偏鎢酸銨制備二硫代鎢酸銨

偏鎢酸銨(AMT)是鎢冶金工業(yè)中重要的中間化合物,主要用于制備氧化鎢、鎢粉、鎢材等產(chǎn)品以及其它鎢化合物,同時也用于石油化工行業(yè)催化劑。研究發(fā)現(xiàn),偏鎢酸銨與硫化銨溶液在一定環(huán)境中發(fā)生反應(yīng),可以制備二硫代鎢酸銨。
偏鎢酸銨制備二硫代鎢酸銨的方法有兩種,如下:
方法一:
1. 將偏鎢酸銨溶于去離子水,攪拌溶解;
2. 加入濃氨水,于60°C下攪拌反應(yīng)20分鐘(此時反應(yīng)體系的pH值約為9);
3. 加入硫化銨溶液,于60°C下攪拌反應(yīng)30分鐘,停止反應(yīng)后,真空抽濾,去掉反應(yīng)過程中出現(xiàn)的少量藍(lán)色沉淀;
4. 將濾液于零度靜置24小時,得到黃色晶體;
5. 真空抽濾,去離子水和無水乙醇分別洗滌三遍,晾干即得最終的二硫代鎢酸銨晶體,產(chǎn)物收率約為45%。
方法二:
1. 將5g工業(yè)級偏鎢酸銨(含83%的三氧化鎢)晶體倒入錐形燒杯中,緩慢加入8wt%的硫化銨溶液35ml,此時反應(yīng)液顏色會由藍(lán)色逐漸變?yōu)榈S色;
2. 將全部硫化銨溶液倒入到燒杯中后,室溫下攪拌30分鐘,而后將反應(yīng)液靜置12小時,得到黃色晶體;
3. 過濾,所得沉淀物用去離子水和無水乙醇分別洗滌三遍,室溫下真空干燥,得到二硫代鎢酸銨晶體,產(chǎn)物收率約為93%(按鎢含量計算)。
二硫代鎢酸銨[(NH4)2WO2S2]是一類重要的硫代金屬銨鹽,其熱分解后可以得到氧化鎢的硫化中間產(chǎn)物{WOS2}。研究發(fā)現(xiàn),二硫代鎢酸銨晶體在氫氣氣氛下的熱分解主要發(fā)生在160~450℃之間,分兩步進(jìn)行,首先分解為{WOS2},隨后轉(zhuǎn)化為二硫化鎢。

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